手机浏览器扫描二维码访问
第一步催化异构化调整后的反应结果出来了,大幅度地增加催化剂的用量,适当地降低反应温度,可以达到质量指标更高的中间体,蒸馏分离得到的莰烯含量从第一批的954%提高到了966%,杂质降低了一个数量级,中试效果又比小试略好些,莰烯纯度达到了967%。
第二批得到的异龙脑酯的纯度比第一批高了一些,达到977%。色泽接近纯白色,熔点2084c,都略好于第一批,还有一步脱氢,一次成品升华,应当有一定的精制效果的,成功在望了。
改进后的异龙脑脱氢就可以转化成樟脑,小试过程比较简单,在锅内加入100份异龙脑、2份消石灰、20~25份的二甲苯,加热熔化后开始搅拌,升温至140c,除去水分,再升温至150~180c,分两次加入08份碱式碳酸铜。开始脱氢反应,异龙脑中的水分、溶剂与反应生产的氢气一起通过夹套塔柱分馏,经冷凝,除去水分后大部分二甲苯回入脱氢锅内,氢气放空,中控异龙脑含量下降到2%左右,反应结束。
“甘院长,有个问题请教一下,我记得一开始樟脑的脱氢工艺不是这样的,采取的是10mpa条件下脱氢,我们生产性的高压反应釜预付款都给了,并且还是外汇。”王进水想起几月前与设备厂谈判的事。新产品研发就是这样,随时都会有变化,事先谁也无法预料。
“是的,后来的工艺经过了改进与简化,没关系,很多药品都需要进行加氢,我在后面的产品与中间体的选择,优选考虑高压加氢类的产品,这也是研究院将来的研究方向之一。”事情都已经发生了,并且化了几百万的钱,总不能让设备订购以后腐烂了喂细菌,王进水与甘乔龙商定后,只能作出这样的研究方面的调整。
中试投入了碱式碳酸铜,经过升温回流后,脱氢开始了,氢气则经鼓泡器、阻火器排入大气。
“请报一下脱氢锅内的压力多少数据。”甘乔龙在楼顶的阻火器口观察着氢气排放的情况,用手感觉产气量并不大,大声地对着楼下操作的何小兵喊话。“压力表没读数,通过视镜观察,反应锅内有少量的气泡,但并不激烈。”何小兵人趴在视镜看了一会后回复。
半小时后,甘乔龙又问了一句:“气泡怎么样,有没有大量地冒出来?”
“没有,还是跟之前的差不多。”
脱氢速度太慢了,这个现象与小试不一样,得怎么办?甘乔龙召集何小兵、凌昌武、吴拉拉、黄浩等四个技术人员商量。
“反应进行的很慢,会不会是脱氢反应的温度太低了引起的,要不,我们用蒸汽加一下热,升高几度温度?”脱氢锅的搅拌桨配的是普通的电机,无法调节速度,要加快脱氢速度,能够采取的只有增加催化剂的数量与提高温度两个途径。
氢化锅接的是高压蒸汽,最高压力能达到2mpa,蒸汽压已经达到08mpa了,再通就得切换到高压蒸汽加热端,操作控制难度不小,凌昌武小心地切换了阀门,温度开始升。
“不好,阻火器口着火了。”在楼顶观察的甘乔龙大喊一声。
如果回火到脱氢锅里就糟了,二甲苯易燃,说不定就是一场火灾,整个车间化为飞灰。何小兵一听,急忙把气管的阀门关,并急排蒸汽。
因为气管被关闭了,脱氢釜的压力快速地升高,生成的氢气没地方排放了嘛,逼在反应釜中,自然地导致釜压升高。
往气管排有可能爆炸,继续逼压必然会爆炸,怎么办?
“快,用临时软管接到另一个反应釜底阀那里,立即从另一个反应釜的气管排空。一定要记得放水,形成水膜把火隔断。”听到工人的汇报,王进水边跑边喊。
林昌武拿起抽料的软管,从抽料口接到另一个反应釜的底阀,并打开底阀与抽料管管口阀门,产生的氢气从抽料管口快速地冒出,经过水膜保护后通到大气里。
还好,处理及时,如再晚个十分钟,不知会出现什么样的结果。王进水与甘乔龙额头全是汗珠。
“为什么会出现这次险情,我们得搞清楚后再投料。”王进水担惊受怕的,召集了核心人员进行讨论,最后,得出结论,催化脱氢有个引发过程,在开始引发时,速度很慢,一但被吸发后,速度会成十倍的增加,小试与生产的引发时间不一样长,所有参加试车的人都十分性急,一看到时间了反应速度不快,就急急地加热来增加它的反应速度,才引起这样的结果。其实,只要发生了脱氢,系统就已被引发,只要控制速度,这个反应不难控制,因为脱氢是个吸热过程,只要移去热量,把系统冷下来,反应立即就会定止,并没有特大的危险。
产品一开始中试,就是一次生死决择,还是把速度放慢一点,对塔顶的设备进行改造后再试吧,只一道阻火器太危险。
“临时增加一道水膜保护装置,再增加一道阻火器,中间再增加一个缓冲的释压罐,当阻火器失灵时通过缓冲罐释压。”工程虽然结束了,因为试生产,所以,还有几个安装工留在现场。甘乔龙给出了整改方案的第三天,设备改造完成。
有了第一次惊心动魄的教训,大家的心都放平了很多,第二次的操作谨慎了起来,看到开始冒出气泡后,就停止加热,一直过了三小时,才见到气泡稳定地冒出,不再有突然变快的过程。
五小时后,不再冒气泡了,乔甘龙与何小兵复核了一次,取样中控,原料还有36%。现在开始加热肯定不会有风险了,绝大部分的生成的氢气已经排空。
温度由160度提高到180度又脱氢两小时,再一次分析,脱氢前的原料残留只有086%,可以进入下一工序的提纯,本步反应顺利结束。
总算又过了一关了,最后的一道关相对操作风险很低,就一个物理升华的过程,大家都松了一口气。
我能化身万千系统 大国战鹰 弈天棋局 从影视学院老师到影帝 这个历史不一般 大唐的旗帜 末海时代 木叶神武 神捕与快刀 直播之狩猎荒野 我的被动是抽取气运 英雄联盟之另一个版本 从火影开始玩转地球OL 我掌御诸天万法 我杀了恶龙 我能一直升级 我是修仙世界的魔法勇士 大海贼玩家 民国之道士风云 旧日神冕
搜小说免费提供作者雪含烟的经典小说名门大少独宠辣妻最新章节全文阅读服务本站更新及时无弹窗广告欢迎光临观看小说她,叶落热情火辣,身世凄迷,美艳诱人的外表下,是不堪回首的悲惨往事。他,花墨城邪魅多情,身家显赫,俊逸无双的皮囊下,是阴暗重重的豪门暗殇。身世之谜,家族内斗,豪门恩怨。...
苏久久被逼无奈,替嫁给了传说中心理有问题还残疾的席少,结果发现这非但心理没有问题,还天天缠着她,她说你打算何时放我走,席少微微笑别急,我们来日方长。...
学校里,他最平凡的,平凡得不能再平凡。但是有一天,他在自家的古宅找出了一本古籍。居然意外召唤出了一个恶魔!由于各种不可抗力因素,他被迫和恶魔签订了契约。什么?成为恶魔就有各种超能力!?隐身,瞬移,透视眼?一支由恶魔组成的BUG军团,臣服在他脚下。一个学生的成长史,到一个恶魔军团的统领,鱼跃龙门的蜕变。...
我曾经是一个瞎子,当重获光明之后,我还是想当一个瞎子,因为我有不能说的秘密。...
全宠无虐团宠马甲父亲仟仟,虽然他是个瘫痪,可只要你嫁给他,咱们家的公司就不用破产了!母亲而且你妹妹的心脏病也能得到最好的医治。未婚夫这样你不但可以从他那里帮我争取到资源,还能保持身心干净!大家都觉得景仟实惨年纪轻轻就断送在了一个瘫痪手里。不但要在幕后帮妹妹写歌,给她打造音乐小天才人设,还...
海城市关于靳寒嵊的传闻有很多,心狠手辣阴晴不定但是没有人知道,靳寒嵊心里有一道白月光,并且经年不忘。然而,再次相见时,那个女人挽着他弟弟的胳膊。他挡在她面前ldquo想要一步登天,要找到合适的人,他给不了你想要的。rdquo她微笑着摇摇头ldquo靳总误会了,我没有那么大的野心。rdquo为了逼她就范,他一步一步切断她所有的退路。最后,她只能找上门求他。各位书友要是觉得靳总别傲娇靳寒嵊还不错的话请不要忘记向您QQ群和微博里的朋友推荐哦!靳总别傲娇靳寒嵊最新章节靳总别傲娇靳寒嵊无弹窗靳总别傲娇靳寒嵊全文阅读...